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石油产品水分测定法GB/T 260
本方法系将石油产品与无水溶剂混合蒸馏测定其水分含量,用百分数表示。
1 仪器与材料
水分测定器(图1):包括圆底玻璃烧瓶1容量为500ml、接受器2(图2)和直管式冷凝器3长度250~300mm水分测定器的各部分连接处,可以用磨口塞或软木塞连接(仲裁试验时必须用磨口塞连接)。接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线;0.3`1.0ml之间没有七等分的刻线;1.0~10ml之间每分度为0.2ml)
溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤;
无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干。
2 测定步骤
2.1 将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min,要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40~50℃,才进行摇匀。
2.2 向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100g,称准至0.1g。
用量筒取100ml溶剂,注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片、浮石和毛细管。
注:1、粘度小的试样可以用量筒量取100ml,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100ml的溶剂。圆底烧瓶中的试样质量,等于试样的密度乘100所得之积。
2、试样的水分超过10%时,试样的质量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10ml。
2.3 洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸汽逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝管凝结。
注:允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸汽进入冷凝管凝结。
2.4 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。
2.5 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合教授在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
2.6 接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热,回流的时间不应超过1h。
停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,应从冷凝管上端倒入第1条第(2)款规定的溶剂,把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。
2.7 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。
当接受器的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3ml时,将接受器放入热水中浸20~30min,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。
3 计算
3.1 试样的水分含量X(%)按式(1)计算:
X=V/M×100 (1)
式中 V——在接受器中收集水的体积,ml;
m——试样的质量,g。
注:水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。试样的质量为100±1g时,在接受器中的收集水的毫升数,可以作为试样水分重量含量测定结果。
3.2 试样的水分含量Y(%,V/V)按式(2)计算:
Y=V·ρ/m×100 (2)
式是 V——接受器中收集水的体积,ml;
ρ——注入烧瓶时的试样的密度,g/ml;
m——试样的质量,g。
注:量取100ml试样时,在接受器中收集水的毫升数,可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
4 精确度
4.1 在两次测定时,收集水的体积差数,不应超过接受器的一个刻度。然后取平行测定的两个结果的算术平均值,作为试样的水分。
4.2 试样的水分少于0.03%,认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在,认为试样无水
附加说明:
本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
本标准由石油化工科学研究院起草。
本标准首次发布于1964年。
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